手动固相萃取真空装置基本原理和标准操作歩驟
手动固相萃取真空装置的基本原理:
固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE),是一种包括液相和固相的萃取过程,被广泛应用并且备受欢迎的样品前处理技术。它是通过填料的键合功能团的待分离化合物之间的作用力,将目标化合物与样品基质分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附来达到分离
和富集目标化合物的目的。它是在传统的“液液萃取(LLE)”基础上采用物质间的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)固定相基本知识发展而来的。
在固相萃取过程中,固相对分析物的吸引力大于样品母液,当样品通过SPE小柱时,分析物被吸附在固体表面(其他成分则随样品母液通过SPE小柱)。然后再用适当的溶剂将吸附在固体表面的分析物洗脱出来。
SPE根据原理分为四种:反向SPE(RP-SPE),正向SPE(NP-SPE),离子交换SPE(IE-SPE)和吸附SPE(Absorpt-SPE)。在大多数情况下,固相萃取多用于处理液体样品,如萃取,浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性的化合物,而用于固体样品时则须先将固体样品转变
为液体样品。
标准操作歩驟:
针対填料保留机理的不同(填料保留目示化合物或保留奈貭) , 操作稍有不同。固相萃取操作-般有四歩 :
1.填料保留目棕化合物
活化- - - -除去小柱内的奈貭并創造- -定的溶剤坏境。
上祥--- -將祥品用一定的溶刑溶解,鞐移入柱并使狙分保留在桂上。
淋洗---- 程度除去干犹物。
洗脱-- --用小体釈的溶剤將被測物貭洗脱]下来并收集。
2.填料保留朶貭
固相萃取操作一般有三歩:
活化- -除去柱子内的朶貭并創造一定的溶刑坏境。
上祥- -將祥品特移入柱,此肘大部分目棕化合物会随祥品基液流出,朶貭被保留在柱上,故此歩驟要开始收集。