固体、液体、气体的水分测定步骤
2014-09-23 08:43:22 来源:旌派
固体、液体、气体的水分测定步骤
一、固体的水分测定
固体试样的形状可能是粉末、颗粒、块状,并根据样品的种类选择合适接头和取样方法。粉末、颗粒状试样可以用丹浩固体、颗粒、粉末水分测定仪进样测定。
1、 固体进样器用水清洗干净,干燥好。
2、 取下固体进样器盖子,把试样装入,并立即盖好。
3、 把装有试样的固体进样器称重,并记录,该重量称为总重。
4、 按一下启动键,将数字显示器归零。
5、 取下电解池进样旋塞和进样器盖,将旋塞周围真空脂等物清理干净。把固体进样器插入样品注入口。如果这时LED数字显示器开始计数,这说明在插入过程中大气中的水分已侵入电解池内,此时要等待测定到达终点,目的是使侵入电解池内的水分充分被电解。
6、按一下启动键,LED数字显示器再次复零。将固体进样器向上旋转180度,使样品落入电解液中(样品落入电解液时要注意,不得使固体试样与电解池壁及测量电极接触),然后再将固体进样器旋回,一直到测定终点,方可拿下固体进样器,并装入进样旋塞。
7、盖上固体进样器盖子,再次称重,该重量称为皮重。总重与皮重之差,就是试样的重量。
二、液体的水分的测定
1、首先将带针头的干燥的1ml进样器,用被测样品冲洗2~3次,然后取一定量的样品,为注样做好准备。
2、按一下启动键,LED数字显示器复零。
3、把样品通过进样旋塞注入到电解池中,注意应使针尖插入到电解液中,并避免与池壁或电极接触,注入后电解将会自动开始,测定达到终点,蜂鸣器响,终点指示灯亮,LED数字显示器显示的数字即是样品的含水量,单位为μg。
注1:在测定过程中,由于操作的错误,偶然按动电解开关,将导致测定被迫停止,则不能得到正确的数据。出现这种情况要等到终点指示灯亮,空白电流稳定后再重新进行测定。
注2:由于进样过少或注空,在一分钟内测定不出水分来,但蜂鸣器仍响,终点指示灯仍亮。
三、气体的水分测定
在测定气体试样中的水分时,电解池须注入大于150毫升的电解液,以保证气体中的水分充分被吸收,同时气体的流量应控制在大约0.1L/min左右,并保持稳定。如果在测定过程中阳极室中的试剂明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充。(也可根据实际被测物加入其他化学试剂)。