氮吹仪实验过程中漏气怎么办?
工作原理是通过将氮气吹入加热样品的表面,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,从而达到样品无氧浓缩的目的,保持样品更纯净。使用氮吹仪代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩,能同时浓缩几十个样品,使样品制备时间大为缩短,并且具有省时,易操作,快捷的特点。
在使用氮吹仪过程中,经常会发生漏气现象以致样品不能快速蒸发结晶,从而影响样品处理速率,同时也造成了气体浪费。当氮吹仪发生漏气时,首先需检测漏气的部位,主要可能发生泄漏的部位有气体分配室、气针、氮气接口等,可对以上部位涂上肥皂液进行检查;检测到漏气部位,只需将连接处接紧即可。
在使用氮吹仪进行样品吹扫蒸发结晶时,尤其要注意氮气高压钢瓶的使用,具体使用方法及注意事项如下:
使用方法:
1. 使用前要检查连接部位是否漏气,可涂上肥皂液进行检查,调整至确实不漏气后才进行实验;
2. 使用时先逆时针打开钢瓶总开关,观察高压表读数,记录高压瓶内总的氮气压,然后顺时针转动低压表压力调节螺杆,使其压缩主弹簧将活门打开。这样进口的高压气体由高压室经节流减压后进入低压室,并经出口通往工作系统;
3. 使用结束后,先顺时针关闭钢瓶总开关,再逆时针旋松减压阀。
注意事项:
1. 不可将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留0.05MPa以上的残留压力(减压阀表压);
2. 使用时,要把钢瓶牢牢固定,以免摇动或翻倒;
3. 开关气门阀要慢慢地操作,切不可过急地或强行用力把它拧开。